X射线衍射法(XRD)是一种常见的结构表征方法,广泛应用于材料科学、地质、矿物、冶金、陶瓷、建材、电子、土壤、环保、生物、医药等领域,在相关的工业、行业中都有重要的应用。
地壳由矿物、岩石组成,对其成分、结构和性质等的分析是矿物学、岩石学的重要研究内容。X射线衍射技术特别是粉晶x射线衍射技术自发明以来就被应用于矿物、岩石研究,广泛应用于矿物的定性、定量分析。粉晶x射线衍射提供的丰富信息对于了解矿物成因,探讨成矿、造岩作用以及矿物岩石的应用研究都具有重要意义。粘土矿物的物相定量分析在地质研究中有着广泛的应用。一般的化学分析方法只能给出试样中各种化学元素的含量,很难给出各种物质成分(物相)的含量。特别是对于含有相同元素组合,但是成分不同的试样,用x射线衍射相定量分析方法测定各物相的含量是一种较好的方法。
根据岩石样品岩性及研究目的不同,样品的处理方法多种类型。
一、半定量(全岩粉末衍射)
半定量测试是矿物分析常用的测试方法,具有样品用量少、检测周期短等特点,广泛用于矿物物相的快速鉴定和相对含量,例如快速获得样品中石英含量、粘土矿物总量、白云石有序度等信息。
方法:取适当样品(具代表性),将样品烘干粉磨至200~300目(手搓无颗粒感),取1g粉磨至凹槽玻璃片中,压片抹平(粉末与玻璃片平齐),上机检测(40mV、40mA、3-65°),利用XrayRun对数据进行分析。
优点:1.用量较少,均质样品1~2g;2.检测周期短,30min/件;3.费用低。
缺点:1.受矿物结晶程度的影响较大;2.无法获得混层矿物及混层比等信息;3.不适用于部分粘土矿物的鉴定(混层类矿物)
二、定量(粘土定量分析)
粘土矿物是组成粘土岩和土壤的主要矿物,它们是一些含铝镁等为主的含水硅酸盐矿物,大多具有层状结构,颗粒细小,而沉积岩及土壤中粘土矿物含量的准确测定,对油气地质学、土壤学、地球化学等相关学科具有非常重要的意义.如在油气地质领域,粘土矿物的类型和含量直接影响油气的"生"、"储"、"运"乃至实际勘探开发.
粘土矿物受成岩作用、沉积作用、风化作用等因素的影响较为敏感,需经过多种前处理工艺和测试进行判读。通过此方法可较为准确获得粘土矿物类型(包括混层矿物及混层比)、伊利石结晶度等信息。
方法:1.研磨(200~300目,5g);2.前处理(去铁,去有机质,去碳酸盐);3.提纯制片(N、EG、T);4.上机测试(40mV 40mA ,3~30°);5.数据分析,利用XrayRun对数据进行分析。
优点:1.用量少,均质粉末5~10g;2.可准确判读粘土矿物类型及相对含量。